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分光光度計(jì)法怎么檢測(cè)六價(jià)鉻

2025-03-22

一、實(shí)驗(yàn)步驟

1. 樣品預(yù)處理

  • 水樣處理:若樣品渾濁需過濾(0.45 μm濾膜);若含有機(jī)物,需用硝酸-硫酸消解。

  • 調(diào)節(jié)酸度:用硫酸或磷酸調(diào)節(jié)pH至酸性(pH 1-2),確保顯色反應(yīng)條件。

2. 顯色反應(yīng)

  • 取適量樣品(或標(biāo)準(zhǔn)溶液)于比色管中。

  • 加入 1 mL 二苯碳酰二肼顯色劑(現(xiàn)用現(xiàn)配,0.25%乙醇溶液)。

  • 用純水定容至標(biāo)線,搖勻后靜置 10-15分鐘,待顯色完全。

3. 分光光度計(jì)測(cè)定

  • 波長(zhǎng)設(shè)置:選擇 析譜儀器TU1810plus 紫外可見分光光度計(jì)540 nm 作為檢測(cè)波長(zhǎng)。

TU-1810 PLUS.jpg

  • 空白對(duì)照:以純水或空白試劑為參比調(diào)零。

  • 測(cè)定吸光度:依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的吸光度值。

4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

  • 配制六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(如0、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L)。

  • 按上述步驟顯色并測(cè)定吸光度,繪制吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5. 結(jié)果計(jì)算

  • 根據(jù)樣品的吸光度值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得六價(jià)鉻濃度。

  • 若樣品稀釋,需乘以稀釋倍數(shù)。


二、注意事項(xiàng)

  1. 顯色條件控制

    • 顯色需在酸性條件(pH 1-2)下進(jìn)行,酸度過高或過低均影響顯色效果。

    • 顯色后應(yīng)在 15分鐘內(nèi)完成測(cè)定,避免顏色衰退。

  2. 干擾消除

    • 三價(jià)鉻(Cr3?):不干擾檢測(cè),但需避免氧化為Cr??。

    • 鐵離子(Fe3?):若濃度>1 mg/L,可加入磷酸掩蔽。

    • 汞、鉬:可能干擾,需通過調(diào)節(jié)酸度或掩蔽劑消除。

  3. 試劑要求

    • 二苯碳酰二肼需避光保存,現(xiàn)用現(xiàn)配。

    • 使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭苊怆s質(zhì)干擾。

  4. 儀器校準(zhǔn)

    • 分光光度計(jì)需預(yù)熱30分鐘,確保穩(wěn)定性。

    • 比色皿需清潔,避免指紋或劃痕影響透光率。

  5. 安全防護(hù)

    • 六價(jià)鉻為強(qiáng)致癌物,操作時(shí)戴手套、口罩,廢液需集中處理(如用硫酸亞鐵還原為Cr3?后沉淀)。


三、應(yīng)用范圍

  • 適用樣品:水體(地表水、廢水)、土壤提取液等。

  • 檢測(cè)限:通常為 0.004 mg/L(GB 7467-87方法)。

通過該方法可快速、靈敏地測(cè)定六價(jià)鉻,適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)和工業(yè)廢水檢測(cè)。實(shí)際應(yīng)用中需結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)方法(如《水質(zhì) 六價(jià)鉻的測(cè)定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467-87))進(jìn)行操作。


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